化学名称 (+) 盐酸伪麻黄碱
外观 白色粉末
化学物质登录号 345-78-8
分子式
分子量 201.69
植物来源
生物活性
鉴定 熔点 185-188°C
旋亮度 [α]20D+62° (C=1.0g/100ml, 水)
1HNMR
分析方法
仪器 硅胶 60 F254
流动相 正己烷: 丙酮: 乙酸乙酯: 三乙胺: 水 = 3: 4: 3: 0.1: 0.3, v/v/v/v/v.
检测器 UV λ208 nm
仪器 Waters® 组合系统 (Milford, Massachusetts, USA)
色谱柱 Waters® C18 Nova-Pak® 色谱柱 (4 μm, 3.9 mm × 150 mm)
流动相 0.12 M 三水合乙腈钠乙腈缓冲溶液, 浓乙酸调节pH值至4.0: 乙腈: 甲醇 = 45: 47: 8, 0.8 mL/min
检测器 UV λ214 nm
仪器 CHEMITO 5210 气相色谱包括一个 Oracle 2 integrator和一个火焰离子化检测器。
色谱柱 10% OV 1 Chromosorb W-HP (80-100 Mesh) 担体填充 S.S. 色谱柱 (长2.50 m直径2 mm), Sky Lab, Thane, Mumbai 制造.
流动相 氮气, 柱流速: 30 mL/min, 柱箱起始温度: 135°C 1分钟, 每分钟上升 10°C 至 250°C 保持 5 分钟, 进样器和检测器接口温度: 280°C
检测器 火焰离子化检测器
仪器 Beckman 毛细管电泳仪 P/ACE 5510 (Beckman Instrument, Fullerton, USA) 包括一个二极管数组检测系统, 自动进样器, 一个流体冷却塔筒及 System Gold Data 工作站
色谱柱 分离: 75 μm View the MathML source (50 cm to window) 的熔融石英毛细管柱 (Beckman)
流动相 20 mmol/l pH 7.0 PBS
检测器 UV λ200 nm
仪器 Shimadzu Corporation 集成高校液相色谱系统 LC-2010A (Chromatographic and Spectrophotometric Division, Kyoto, Japan)
色谱柱 Supelcosil™ LC-Si 色谱柱, 25 cm × 4.6 mm, 包括5 μm 硅胶粒 (Supelco, Switzerland; Part No. 58295)
流动相 甲醇: 水 (每升6.0 g 醋酸铵及10 mL 三乙胺, 磷酸调节 pH 值至 5.2) = 95: 5 (v/v), 1.2 mL/min
检测器 UV λ254 nm
样品制备
方法一
HPE-100 CE 系统12 kV 最大电压 (BioRad, Hercules, CA, USA)
依次用未涂层石英毛细管冲洗蒸馏水(5 分钟), 0.1 M NaOH (5 分钟), 再冲洗蒸馏水 (5 分钟), 通过循环水真空泵用缓冲溶液冲洗毛细管出口用储器 (5 分钟)
柱塞泵发动载流, 蠕动泵将样品溶液分别加载 16 项喷射阀的一个样品环及两个试剂环 (容积: 分别 20 μl)
UV λ214 nm
参考文献
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