化學名稱 迷迭香酸
外觀 淺棕色粉末
化學物質登錄號 20283-92-5
分子式
分子量 360.31
植物來源
生物活性
鑑定 熔點 171-175°C
旋光度 [α]20D+84.8° (C=0.006g/100ml, 甲醇)
1HNMR
分析方法
儀器 矽膠60 F254 TLC 板 (Merck, Germany)
流動相 正丁醇: 甲苯: 乙酸乙酯: 甲酸 = 2: 5: 2.5: 0.5
檢測器 UV λ254 nm, UV λ366 nm
儀器 Agilent 1100 HPLC 儀, 包括四元梯度泵, DAD檢測器和自動進樣器 (0.1-100 μL)
色譜柱 Grace Alltima-C18 色譜柱 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm, Phenomenex, USA).
流動相 A: 0.1% (v/v)甲酸-水, B: 乙腈, 0-30 min 88% A, 30-45min 80% A, 45-60min 70% A, 1.0 mL/min
檢測器 UV λ330 nm
儀器 HP 1100 系列 (Agilent Technologies, Waldbronn, Germany), 包括四元梯度泵, 線上脫氣機, 自動進樣器, 柱溫箱和 DAD檢測器.
色譜柱 Tigerkin C18 色譜柱 (200 mm × 4.6 mm i.d., 5.0 µm) 購自大連思譜精工有限公司 (大連, 中國)
流動相 A: 0.5% (v/v) 甲酸-水, B: 0.5% (v/v) 乙腈-甲酸, 0-10 min: 5-20% B, 10-17 min: 20-25% B, 17-35 min: 25-55% B, 1.0 mL/min
檢測器 UV λ326 nm
樣品製備
方法一
TBE 300A HSCCC
石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5% 甲酸水 (2: 5: 2: 5)
2.0 mL/min, 800 r/min
TLC 檢測, 展開劑為石油醚: 乙酸乙酯 = 1: 1, 氯仿: 甲醇: 水 = 65: 35: 10 (下層), 正丁醇: 冰醋酸: 水 = 4: 1: 5 (上層) 顯色劑: 10% 硫酸乙醇溶液, ESI-MS 檢測, [M+Na]+m/z383
方法二
0.25 g 冷乾粉溶于水 (20 ml, pH 3), 倒於 Amberlite XAD-7柱 (直徑 12 mm, 高 9-10 mm, 樹脂重 10 g), 用水 (15 ml, pH 3) 80% 的乙醇水溶液洗脫
0.5 g RA 粗提物冷乾粉溶于10 ml 水 (pH 3) 和 0.5 g NaCl, 用乙酸乙酯提取 3 次, 每次 20 ml, 合併乙酸乙酯提取液 (經無水硫酸鈉脫水後), 濃縮至幹, 殘留物溶於乙醇
0.5 g RA 粗提物冷乾粉溶於 10 ml 水, 用飽和的氫氧化鈣溶液調至 pH 10, 將迷迭香酸鈣鹽沉澱物 5000 g 離心 20 分鐘, 測定上清液中殘留的迷迭香酸, 用適量氫氧化鈣重複上述實驗對上清液進行第二次沉澱
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