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植物來源 |
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生物活性 |
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鑑定 |
熔點 |
245-247°C |
| 旋光度 |
[α]18D+21.4 (c, 0.83 甲醇) |
1HNMR
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| 分析方法 |
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| 儀器 |
矽膠60 F254 板 (20 × 20 cm) |
| 流動相 |
氯仿: 甲醇: CH3CHOCH3: 水 = 80: 50: 10: 10 |
| 檢測器 |
UV λ483 nm; 對二甲氨基苯甲醛試劑; 105°C 加熱10 min |
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| 儀器 |
Shiseido (Tokyo, Japan) HPLC儀 配備一個Model Nanospace SI-2/3201 甭, 3002 UV 檢測器及一個3004 柱溫箱. ICS-3000 系列Dionex (Sunnyvale, CA, USA) PAD 系統配備一個含有一個金工作電極的Au-流動池和一個包括Ag/AgCl參考電極的溶劑相容池 |
| 色譜柱 |
Kinetex C18 色譜柱 (100 mm × 2.1 mm id, 粒徑2.6 µm, Phenomenex, Torrance, CA, USA) KrudKatcher 超線濾波器保護 (Phenomenex), 電位波形: E1 = −0.2 V (0.00 -0.04 s), E2 = 0 V (0.05 -0.21 s), E3 = +0.22 V (0.22 -0.46 s), E4 = 0 V (0.47 -0.56 s), E5 = −2 V (0.57 -0.58 s), E6 = +0.6 V (0.59 s), 30°C |
| 流動相 |
A: 乙腈, B: 50% 氫氧化鈉, 0-7 min 19-20% A, 7-8 min 20-32.5% A, 8-20 min 32.5-45% A, 20-45 min 45% A, 45-50 min 19% A, 0.2 mL/min |
| 檢測器 |
ICS-3000 series Dionex (Sunnyvale, CA, USA)配備一個含有一個金工作電極的Au-流動池和一個包括Ag/AgCl參考電極的溶劑相容池. |
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| 儀器 |
Agilent 1200 儀 (Agilent, Waldbronn, Germany) 包括脫氣機, 二元泵, 自動進樣器, 溫表示柱室 |
| 色譜柱 |
Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 色譜柱 (1.8 µm id, 50 mm × 4.6 mm), 25°C |
| 流動相 |
A: 0.1% 乙腈甲酸, B: 0.1% 甲酸水, 0-2 min 20% A, 2-7 min 20-34% A, 7-12 min 34% A, 12-16 min 34-65% A, 16-18 min 65-80% A, 0.4 mL/min, 進樣量: 5µl |
| 檢測器 |
Agilent QQQ-MS/MS 儀 (6410A) 包括一個 ESI 離子源和 Agilent Mass Hunter 工作站軟件 version B.01.00; 乾燥氣溫: 325, 乾燥氣流: 10 L/min, 霧化壓: 35 psig, 毛細管電壓: 4000 V, delta 電子倍增器電壓: 400 V |
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| 儀器 |
LC 系統包括一個 Agilent 1100 series HPLC 儀配備一個 G1312A Binpump 泵和一個G1379A 脫氣機 (Agilent, San Jose, CA, USA) |
| 色譜柱 |
Agilent Eclipse XDB-C18 色譜柱 (150 mm × 4.6 mm i.d., 5 µm) |
| 流動相 |
A: 0.05% 甲酸水溶液, B: 乙腈, 0-6 min 66% A, 6-8 min 66-55% A, 8-13 min 55% A, 13-14 min 55-66% A, 14-17 min 66% A, 0.7 mL/min, 進樣量: 10 µl |
| 檢測器 |
API3000三重四極杆串聯質譜包括一個Applied Biosystems (USA) Turbolon-Spray 接口, 正離子電噴霧電離 (ESI+) 模式; 離子源溫度: 250°C ; 霧化氣 (NEB): 12 a.u.; 氣簾 (CUR): 10 a.u.; 碰撞氣 (COL): 6 a.u.; 離子噴霧電壓 (IS): 5500 V; 入口電壓 (EP): 10 V; 集中電壓 (FP): 400 V; 提高去簇電壓 (DP): 75 V (黃芪皂苷I), 60 V (黃芪皂苷II), 45 V (黃芪皂苷III), 120 V (黃芪皂苷IV) 和25 V (內標); 碰撞能 (CE): 32 V (黃芪皂苷I), 41 V (黃芪皂苷II), 27 V (黃芪皂苷III), 15 V (黃芪皂苷IV 和內標); 碰撞池出口電壓 (CCEP): 7 V (黃芪皂苷I), 9 V (黃芪皂苷II), 6 V (黃芪皂苷III), 8 V (黃芪皂苷IV) 和6 V (內標); 封面及對應的位移: m/z 869.9 → 143.1 (黃芪皂苷I), m/z 827.7 → 143.1 (黃芪皂苷II), m/z 785.8 → 143.1 (黃芪皂苷III 和黃芪皂苷IV), m/z 801.7 → 621.6 (內標) |
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| 樣品製備 |
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方法一 |
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蒙古黃芪乾燥根打粉過篩 (20-40 mesh) 進同質粉碎機 (HX-200A, Yongkang Hardware and Medical Instrument Plant, China). 微博體去粉末三次, 每次 5 min, 70°C |
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SINEO Microwave Chemistry Technology (Shanghai, China) MARS-II (1000 W, 2450 MHz) 微博加速反應器 |
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80% 乙醇 |
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1: 25 (g/ml) |
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700 W |
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方法二 |
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70% EtOH 回流提取膜莢黃芪 Astragalus membranaceus Bge. 乾燥根三次. 過濾後合併濾液並減壓蒸幹溶劑. 利用n-BuOH 和H2O 分餾. 蒸幹 n-BuOH 餾分 (總皂苷餾分). |
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總皂苷餾分上 Diaion HP20 色譜柱並以 20%, 50%, 80% 和100% MeOH 洗脫. 去除溶劑並以100% MeOH 填充的矽膠柱 (ca 1 kg Wako gel C-200) 洗脫, 並以 CHCI3-MeOH 分離出 7 個餾分 (餾分 A-F 和 G). |
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HPLC 重複純化餾分 E, 15 min 峰處得純黃芪皂苷III. |
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方法三 |
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蒙古黃芪乾燥根打粉過篩 (20-40 mesh) 進同質粉碎機 (HX-200A, Yongkang Hardware and Medical Instrument Plant, China) |
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稱重的樣品粉末和內標混合置於圓底燒瓶。加入100 ml 乙醇-水 (80: 20, v/v). 置於一個水浴中並冷卻. 90°C 回流1 小時. 重複三次. |
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| 參考文獻 |
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[6]
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Hirotani, M., et al. (1994). "Astragalosides from hairy root cultures of Astragalus membranaceus." Phytochemistry 36(3): 665-670. |
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| 連結 |
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