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植物來源 |
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生物活性 |
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鑑定 |
熔點 |
152-157°C |
| 旋光度 |
[α]20D+64 to +66° (C=2.0g/100ml, 氯仿) |
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| 分析方法 |
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| 儀器 |
RP-C18 薄層板 |
| 流動相 |
氯仿: 甲醇 = 60: 10 v/v |
| 檢測器 |
UV λ215 nm |
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| 儀器 |
Varian Prostar 儀器配置一個可變波長UV檢測器, 自動進樣器, 和柱恒溫器, Varian MS 工作站Ver. 6.8 (Varian Associates, Palo Alto, CA, USA) 操作及收集資料 |
| 色譜柱 |
C-18 色譜柱 (150 × 4.6 mm, 5 μm) (LUNA Phenomenex, USA) |
| 流動相 |
乙腈: 0.1% 乙酸 = 60: 40, 1.0 mL /min |
| 檢測器 |
UV λ254 nm |
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| 儀器 |
Hitachi (Hitachi Technologies, Atlanta, GA) L-7100 梯度季泵配置一個脫氣機, L-7250 可程序設計自動採樣器, PL-ELS1000 ELSD 檢測器 (Polymer Laboratories, Amherst, MA), Hitachi D-7000 HPLC System Manager 軟件收集數據. |
| 色譜柱 |
Endcapped Purosphere (Hitachi Technologies, Atlanta, GA) C18-RP 色譜柱 250 mm × 4.0 mm ID (5.0 × m) |
| 流動相 |
A: 等渡和水, pH 3.0-3.5, 三氯乙酸 (TFA), B: 乙腈 (65: 35), 1.0 mL/min |
| 檢測器 |
ELSD 參數: 蒸發溫度 80°C, 霧化溫度 75°C, 氮氣 0.8 L/min |
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| 儀器 |
GC-2010 儀 (Shimadzu, Columbia, MD) 配置一個火焰電離檢測器及Shimadzu GC-Solution 軟件用於收集數據. |
| 色譜柱 |
Rtx-5 跨接聯軌線跨接聯軌線跨接聯軌線用連接線 100% 二甲基聚矽氧烷 (Resteck Corp), (15 m × 0.25 mm ID, 0.25 × m film thickness). 柱溫195°C, 進樣器 240°C, FID 溫度300°C, 進樣速率 40 ms. |
| 流動相 |
載氣氦氣: 壓力: 15.6 psi, 總流量: 37.4 mL/min, 柱流量: 1.50 mL/min, 線速度: 50.5 cm/s, 清楚流量: 3.0 mL/min, 分流比 21: 9 |
| 檢測器 |
FID 溫度: 300°C, 進樣速: 40 ms |
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| 樣品製備 |
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方法一 |
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50 mL 濃乙醇提取物 16 g 矽藻土塗層. 漿料用旋轉蒸發器 40°C 乾燥, 8 mbar, 打細粉並上3.3 cm × 40 cm 柱. 200 mL 乙酸乙酯和己烷混合物 (15: 85) 洗脫。另以30 mL 己烷過 8 g 矽膠過濾洗脫。 |
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40 mL 己烷重新溶解乾燥樣品濾液以旋轉蒸發器蒸發。4°C 保存過夜, 自由結晶, 過濾 ART 粗晶. 粗晶以10% 乙酸乙酯己烷混合物洗四次。剩餘母液冷藏, 復蘇 ART 結晶並按上述方法清洗。合併的結晶溶解、乾燥。 |
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甲醇和水熱濾. 半純化的 ART 重新溶解於熱甲醇。逐滴將熱水加入清 ART 溶液至渾。在加入少量甲醇。加入 50 mg 活性碳去色, 80°C 立即過濾與一溫玻璃熔塊覆蓋的 1 g 矽藻土。清澈 ART 濾液緩慢蒸發得 ART 白色針晶。 |
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方法二 |
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65 g 黃花蒿 Artemisia 粉末以含 7% 乙酸乙醇上樣 250 ml 不銹鋼管機, 立即裝入七個 1 cm 厚的玻璃面層. 前處理浸泡 2 小時達到提取標準. 剩餘溶劑加入10 mL 在線暗盒以 SC-CO2 帶入提取器. |
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操作: 虹吸管式氣缸液態CO2 (1) 通過283 K冷水浴由注射器泵壓縮到所需的工作壓力 (4) 加熱至盤管式換熱器的超臨界條件 (7). 超臨界CO2 流入提取器 (8), 接觸到粉末, 並提取青蒿素和莨菪亭入CO2相. 溫度控制器 (5), 溫度檢測器 (20), 壓力計 (5) 控制所需溫度壓力. 提取物載有的CO2 氣體進入第一吸收器 (13) 500 mL 乙醇降壓填充。第二分離器填充500 mL 乙醇, 5 MPa, 303 K. 低壓CO2 氣體放入濕式氣體流量計 (16) 進入周圍環境. 背壓調節器中沉澱與乙醇提取部混合, 乾燥溶劑, 溶於 2 ml 純乙醇為 GC 和 HPLC 分析備用。50 ml 樣品置入三螺旋, 循環烘箱 60°C (333 K) 乾燥溶劑, 殘留物稱重 Mettler balance, 備用。 |
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| 連結 |
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